컬피셔법에의한 수분측정은?

 컬피셔법에의한 수분측정은?

수분 측정 방법(전량 적정법)

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개요

수분은 고체, 액체, 기체가 가지고 있는 함수 질량의 백분율로 표시됩니다.

수분 측정 방법으로는 컬피셔법, 건조법, 적외선 흡수법, 유전율법 등이 있으며 이들 중 주로 컬피셔법과 건조법이 실험실에서 사용되고 있습니다.

장치는 컬피셔법을 채택하고 있습니다.

칼피셔법에 의한 수분측정법은 적정 셀 내에서 요오드화물이온·이산화황·알코올을 주성분으로 하는 전해액(칼피셔시약(이하 KF시약))이 메탄올의 존재 하에서 물과 특이적으로 반응하는 것을 이용하여 물질 내의 수분을 정량하는 것입니다.

이 방법은 적정 진행 방법에 따라 전력법과 용량법으로 나눌 수 있습니다.

전력 적정법은 검출 감도가 매우 높아 정량 범위가 수μg~30mgH2O까지 측정할 수 있습니다.

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측정 원리

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컬피셔 반응

물은 염기와 알코올의 존재 아래에서 요오드, 이산화황과 반응합니다.

H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN → 2RN·HI+RN·HSO4CH3…(1)

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전량 적정법

요오드화 이온을 포함한 전해액(양극액) 중 전해를 통해 양극에서 요오드화 이온에서 요오드를 발생시킵니다.

2I- - 2e → I2... (2)

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(2) 식에서 발생한 요오드가 (1) 식에 따라 소비되면 검출 전극에서 요오드가 소비된 것을 검출하고 다시 전해에 의해

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(2) 식에 따라서 양극에서 요오드를 발생시킵니다.

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발생하는 요오드는 패러데이의 법칙에 따라서 전기량에 비례합니다.

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(1) 식부터 H2O와 I2는 1:1의 반응이므로 물 1몰(18.02g)은 2×96485쿨론에 상당합니다.

따라서 물 1mg은 10.71쿨론에 상당합니다.

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이상의 원리에 기초하여 전해에 필요한 전기량에서 수분량을 환산합니다.

 

 

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