근적외선 분광법에 대해서

근적외선 분광법에 대해서

근적외선 분광법이란?

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근적외선 분광법(Near Infrared Spectroscopy)은 시약이나 소모품을 사용하지 않는 성분 측정법입니다.

그 원리는 근적외선 영역이라고 불리는 800~2500nm의 빛을 측정 대상물에 조사하여 흡수된 파장에 통계 기법을 구사함으로써 다른 성분을 동시에 측정하는 것입니다.　

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그 대상은 OH, NH, CH의 관능기에 의한 흡수가 주체이지만, 간장 식염 등은 JAS에 인정되었을 정도의 고정밀도를 가지고 있습니다.

또한 쌀의 마그네슘이나 칼륨 측정의 사례도 있습니다.

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농산물, 식품에 트레이서빌리티가 요구되고 있는 오늘날, 점점 분석 빈도가 높아지는 것이 분명한 반면, 가능한 한 시약·소모품등의 폐기물을 감소시켜야 한다는 딜레마를 해소하는 기법이 근적외 분광법입니다.

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*근적외선(NIR)으로는 다음과 같은 성분을 측정할 수 있습니다.

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수분

단백질/지질/당분 등

알코올/아미노산 등

용제나플라스틱 등

다양한 유기물

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　근적외선(NIR)에서는 상기 농도나 두께를 비접촉, 비파괴로 즉시 측정할 수 있습니다.

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근적외선(NIR) 센서를 통한 계측은 매우 뛰어난 계측방법이지만, 장비를 구입한 후 상태에서는 측정할 수 없습니다.

측정하기 위해서는 측정 대상에 적합한 검량선을 작성해야 합니다.

기존에는 검량선 작성에 전문적인 지식이 필요하다고 하였으나, NIR센서에 표준으로부속되는 소프트를 사용하면, 전문 지식이 불필요하고 검량선을 할 수 있습니다.

검량선이란 NIR값과 성분농도값과의 관계식(아래 식을 참조)을 말합니다.

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성분농도 = 조각 + 기울기 x NIR 값 (광흡수량)

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장치 도입 시에 검량선을 작성하면 운용 시에는 측정하고 싶은 대상물을 NIR센서의 빛에 댄다.

범위 한계만으로 순간적으로 성분 농도 값이 표시됩니다.

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도입 시의 검량선 작성에는 기준이 되는 값이 필요합니다.(lab값)

수분 : 건조법 등

단백질 : 킬달법 등

지질 : 속실렛법 등

유기물 : 크로마토그래프법 등

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그 외 : 정확한 기준치가 불분명해도 괜찮습니다.

귀하의 독자적인 기준(변화량이나 첨가량, 관능치)으로도 검량선을 작성할 수 있습니다.

근적외선은 인간의 눈에 보이는 빛(가시광선-VIS)보다 파장이 더 길고 눈에 보이지 않는 빛입니다.

 

근적외선 흡수와 흡광도

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물질은 분자 진동하고 있습니다.이 진동의 주파수(비트)는 물질마다 다릅니다.

이 분자 진동의 주파수와 빛의 파장이 합치했을 때, 빛의 흡수가 생겨 그 파장의 빛은 돌아오지 않게 됩니다.

이 현상은 적외 영역(IR)에서 발생하는데, 주파수의 정수배 위치에서도 동일한 현상이 발생하기 때문에

근적외선 영역(NIR)에서도 제1배음, 제2배음, 제3배음으로 발생합니다.

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아래 그래프는요.

세로축:빛의 흡수율

가로축: 파장(nm)

나타내고 있어 물의 근적외선 흡수 특성을 나타내고 있습니다.

 

이 그래프의 산부분, 약 1450(nm)과 약 1940(nm)은 물에 의한 광흡수가 큰 부분입니다.

예를 들어 약 1450(nm)의 광흡수율에 주목하면

　물이 적을 때 : 광흡수(소)

　물이 많을 때 : 광흡수(대)

라는 관계가 성립됩니다.이 법칙은,

　Lambert-Beer의 법칙

　·Kubelka-Munk의 식

여기서 표시됩니다. 여기에서는 상세를 생략합니다만, 간단히 설명하자면,

　"흡광도(광흡수율) 변화는 농도 변화에 대해 선형이다"

　그리고 결론적으로는 "흡광도를 알면 농도로 환산할 수 있다"

라는 것을 나타냅니다.

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검량선과 농도 환산

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NIR센서는 전기 흡광도를 측정하는 장치입니다.이 흡광도를 농도로 환산하기 위해서는 아래 식이 필요하며, 센서 내부에서는 항상 아래 식을 연산해 농도로 환산하고 있습니다.

　예측농도=a+bx흡광도

이 a와 b를 검량선계수라 하며 NIR센서 도입시 아래와 같은 방법으로 검량선을 작성할 필요가 있습니다.

 

흡수 밴드의 화학적 귀속

근적외선에는 물 외에도 다양한 광흡수가 있습니다.

귀속 물질

-OH수분,알코올

-NH단백질

-CH지질

- CO, - OH 녹말, 셀룰로오스, 당

파장을 바꾸면 상기 분자구조를 가진 다양한 성분에 응용 가능합니다.

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다변량 분석(케모메트릭스)의 이용

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　분광기식 NIR 센서는 연속된 파장(스펙트럼)을 취득할 수 있습니다.

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　제3배음 타입: 640nm~1050nm

　제2배음 타입: 900nm~1700nm

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연속된 스펙트럼은 수백 파장이므로 사람의 손으로 최적의 흡수 파장을 선택하기가 어렵습니다.

최근에는 최적의 파장을 계산에 의해 이끄는 방법이 확립되어 있습니다.다변량분석(케모메트릭스)　라는 기술을 이용하지만, 종래는 전문적인 지식과 전용 소프트웨어가 필요했습니다.

비트센싱의NIR센서에는간단하게검량선을작성할수있는소프트가표준부속되므로 전문지식이 불필요하고 다변량 분석(케모메트릭스)에 의한 PLS 검량선을 작성할 수 있습니다.

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오차 요인

근적외선(NIR) 센서는 아래에 주의하여 운용하면 상당한 고정밀도로 운용할 수 있습니다.

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　　장치 온도에 의한 영향(충분한 난기운전을 해 주십시오)

　　시료온도에 의한 영향(시료온도를 일정하게 해 주십시오)

　　측정 거리에 의한 영향(측정 거리를 일정하게 해 주십시오)

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그렇다고는 해도, 그것이 불가능한 장면도 상정됩니다.

 

 

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