스마트계측기[blog]

과망간산칼륨에 의한 화학적 산소요구량 측정원리

산성 100 ℃에서 과망간산칼륨에 의한 화학적 산소요구량

1.1.1 측정원리

시료를 황산산성으로 하여 과망간산칼륨 일정과량을 넣고 30 분간 수욕상에서 가열반응 시킨다음 소비된 과망간산칼륨량으로부터 이에 상당하는 산소의 양을 측정하는 방법이다. 염소이온이 2,000 ㎎/L이하인 반응시료( 100 ㎎ )에 적용하며 그 이상일 때는 2. 알칼리성법에 따른다. 

1.1.2 시험방법

300 ㎖ 둥근바닥 플라스크에 시료 적당량( 주1 )을 취하여 물을 넣어 전량을 100 ㎖로 하고, 황산( 1+2 ) 10 ㎖를 넣고 황산은 분말 약 1 g( 주2 )을 넣어 세게 흔들어 준 다음 수분간 방치하고, 0.025N-과망간산칼륨액 10 ㎖를 정확히 넣고 둥근바닥플라스크에 냉각관을 붙이고 수욕의 수면이 시료의 수면보다 높게하여 끓는 수욕중에서 30 분간 가열한다. 냉각관의 끝을 통하여 물 소량을 사용하여 씻어준 다음 냉각관을 떼어 내고, 수산나트륨용액( 0.025N ) 10 ㎖를 정확하게 넣고 60～80 ℃를 유지하면서 0.025N-과망간산칼륨용액을 사용하여 액의 색이 엷은 홍색을 나타낼 때까지 적정한다. 따로 물 100 ㎖를 사용하여 같은 조건으로 바탕시험을 행한다. 

COD( ㎎ O/L ) = ( b-a ) × f × 1000/V  × 0.2

a : 바탕시험 적정에 소비된 0.025N-과망간산칼륨용액( ㎖ )

b : 시료의 적정에 소비된 0.025N-과망간산칼륨용액( ㎖ )

f : 0.025N-과망간산칼륨용액 역가( factor )

V : 시료의 량( ㎖ )

주 1)시료의 양은 30 분간 가열반응한 후에 0.025N 과망간산칼륨액이 처음 첨가한 양의 50～70 %가 남도록 채취한다. 다만 시료의 COD값이 10 ㎎/L 이하일 경우에는 시료 100 ㎖를 취하여 그대로 시험하며, 보다 정확한 COD값이 요구될 경우에는 0.025N 과망간산칼륨액의 소모량이 처음 가한 양의 50 %에 접근하도록 시료량을 취한다.

주 2)황산은 분말 1 g 대신 20 % 질산은 용액 5 ㎖ 또는 질산은 분말 1 g을 첨가해도 좋다. 다만, 시료중 염소이온이 존재할 경우에는 염소이온의 당량만큼 황산은 또는 질산은을 가해준 다음 규정된 양을 추가로 첨가한다. 염소이온 1 g에 대한 황산은의 당량은 4.4 g이며, 질산은의 당량은 4.8 g이다.

(예) 은염은 첨가량( g ) = 시료중 염소이온의 양( g ) × 염소이온 1 g에 대한 은염의 당량( g ) + 1 g

1.2 알칼리성 100 ℃에서 과망간산칼륨에 의한 화학적 산소요구량 

1.2.1 측정원리

시료를 알칼리성으로 하여 과망간산칼륨 일정과량을 넣고 60 분간 수욕상에서 가열반응 시키고 요도드화칼륨 및 황산을 넣어 남아있는 과망간산칼륨에 의하여 유리된 요오드의 양으로부터 산소의 양을 측정하는 방법이다. 

1.2.2 시험방법

300 ㎖ 둥근바닥플라스크에 시료적당량을 취하여( 주1 ) 물을 넣어 50 ㎖로 하고 10 % 수산화나트륨용액 1 ㎖를 넣어 알칼리성으로 한다. 여기에 0.025N-과망간산칼륨용액 10 ㎖를 정확히 넣은 다음 둥근바닥플라스크에 냉각관을 붙이고 수욕의 수면이 시료의 수면보다 높게하여 끓는 수욕중에서 60 분간 가열한다. 냉각관의 끝을 통하여 물 소량을 사용하여 씻어준 다음 냉각관을 떼어 내고 10 %( W/V ) 요오드화칼륨용액 1 ㎖를 넣어 방냉한다. 4 %( W/V ) 아지드화나트륨 한방울을 가하고 황산용액( 2+1 ) 5 ㎖를 넣어 유리된 요오드를 지시약으로 전분용액 2 ㎖를 넣고 0.025N-티오황산나트륨용액으로 무색이 될 때까지 적정한다. 따로 시료량과 같은 양의 물을 사용하여 같은 조건으로 바탕시험을 행한다.

COD( ㎎ O/L) = ( a-b ) × f ×1000/V × 0.2

a : 바탕시험 적정에 소비된 0.025N-티오황산나크륨용액( ㎖ )

b : 시료의 적정에 소비된 0.025N-티오황산나트륨용액( ㎖ )

f : 0.025N-티오황산나트륨용액 역가( factor )

V : 시료의 량( ㎖ )

주 1)시료의 양은 가열반응하고 남은 0.025N-과망간산칼륨용액이 처음 첨가한 양의 50～70 %가 남도록 채취한다. 보다 정확한 COD값이 요구될 경우에는 0.025N-과망간산칼륨액의 소모량이 처음 가한 양의 50 %에 접근하도록 시료량을 취한다.