중크롬산칼륨에 의한 화학적 산소요구량 측정원리

중크롬산칼륨에 의한 화학적 산소요구량 측정원리

측정원리

시료를 황산산성으로 하여 중크롬산칼륨 일정과량을 넣고 2 시간 가열반응 시킨 다음 소비된 중크롬산칼륨의 양을 구하기 위해 환원되지 않고 남아 있는 중크롬산칼륨을 황산제일철암모늄용액으로 적정하여 시료에 의해 소비된 중크롬산칼륨을 계산하고 이에 상당하는 산소의 양을 측정하는 방법이다. 따로 규정이 없는 한 해수를 제외한 모든 시료의 중크롬산칼륨에 의한 화학적 산소요구량을 필요로 하는 경우에 이 방법에 따라 시험한다.

2.2 기구

㈎250 ㎖ 삼각 플라스크 또는 둥근바닥 플라스크로서 ㈏의 냉각관과 서로 갈아 맞춘 것

㈏ 300 ㎜ 리비히 냉각관 또는 이와 동등한 것으로서 ㈎의 플라스크와 서로 갈아 맞춘 것

㈐ 열판( 1.4 w/㎠ ) 또는 맨틀 히터( mantle heater )

 

2.3 시험방법

250 ㎖ 플라스크에 시료( 주1 ) 적당량( 주2 )를 넣고 여기에 황산제이수은 약 0.4 g( 주3 )을 넣은 다음, 물을 넣어 20 ㎖로 하여 잘 흔들어 섞고 몇 개의 비등석을 넣은 다음 천천히 흔들어 주면서 황산은용액 2 ㎖를 천천히 넣고, 0.025N-중크롬산칼륨용액 10 ㎖를 정확히 넣은 다음 플라스크에 냉각관을 연결시키고 냉각수를 흘린다.

열린 냉각관 끝에서 황산은용액 28 ㎖를 천천히 흔들면서 넣은 다음 냉각관 끝을 작은 비이커로 덮고 열판에서 2 시간 동안 가열한다.

방냉시키고 물 약 10 ㎖로 냉각관을 씻은 다음 냉각관을 떼어내고 전체 액량이 약 140 ㎖가 되도록 물을 넣고 o-페난트로린제일철 용액 2～3 방울 넣은 다음 0.025N-황산제일철암모늄 액을 사용하여 액의 색이 청록색에서 적갈색으로 변할 때까지 적정한다. 따로 물 20 ㎖를 사용하여 같은 조건으로 바탕시험을 행한다.

 

COD( ㎎ O2/L ) = ( b-a ) × f × 1000/V  × 0.2

a : 적정에 소비된 0.025N-황산제일철암모늄액( ㎖ )

b : 바탕화면에 소비된 0.025N-황산제일철암모늄액( ㎖ )

f : 0.025N-황산제일철암모늄 용액의 역가( factor )

V : 시료의 양( ㎖ )

주 1)현탁물질을 포함하는 경우에는 잘 흔들어 섞어 균일하게 한 다음 신속하게 분취한다.

주 2)2 시간 동안 끊인 다음 최초에 넣은 0.025N-중크롬산칼륨용액의 약 ½이 남도록 취한다.

주 3)염소이온의 양이 40 ㎎이상 공존할 경우에는 HgSO4 : Cl- = 10 : 1의 비율로 황산제이수은의 첨가량을 늘린다.

비고 1)고농도 시료의 경우에는 시험방법의 중크롬산칼륨액과 황산제일철암모늄액 0.025N 규정농도와 다른 0.25N 농도를 사용하는 것을 제외하고는 “시험방법”과 동일하게 따른다.

비고 2)아질산성이온( NO2- ) 1 ㎎으로 1.1 ㎎의 산소( O )를 소비한다. 아질산성이온에 의한 방해를 제거하기 위해 시료에 존재하는 아질산성질소( NO2-N ) ㎎당 술퍼민산 10 ㎎을 첨가한다.

비고 3)이 방법에서는 수은화합물을 사용하므로 시험 후 폐액처리에 특히 주의하여야 한다.