Brookfield 점도계를 이용한 점도 측정에 있어서 기포의 영향은 ?

Brookfield 점도계를 이용한 점도 측정에 있어서 기포의 영향은 ?

Brookfield 점도계를 이용한 점도 측정에 있어서 기포의 영향

유체의 점도 측정은 유체 안에 존재하는 air bubble에 의해 영향을 받는다. 이것은 점도가 예상치보다 증가 또는 감소하는 원인이 되므로 측정 전에 제거하여야 한다. 기포는 여러 가지 원인으로 액체 안에 생성된다. 점도계 사용시, spindle을 측정 유체에 담글 때 부주의로 인해 발생되거나, 어느 한 용기에서 다른 용기로 paste나 gel을 이동 시킬때도 기포 주머니나 층을 형성할 수 있다. 뿐만 아니라, 시료 채취 방법 또는 생산공정에서의 여러조건도 유체에 기포를 발생 시킬 수 있다.

점도계의 spindle (sensor, bob)에 의해 생성된 기포는 일반적으로 유체의 측정 점도를 증가시킨다. Spindle표면에 접해 있는 기포는 spindle과 함께 회전할 수 있으며 이 때의 기포는 sensor의 한 부분으로 작용하여 spindle이 유체와 접하고 있는 총 표면적을 증가시킨다. 결과적으로, 표면적의 증가로서 점도계 torque값을 증가시키게 되고, torque값의 증가는 좀더 높은 점도를 산출하게 된다. Spindle의 회전에 따라 유체가 기포를 밀어내게 되고 이에 따라 더 많은 힘이 필요하게 된다. 이러한 기포는 가능한 한 제거되어야 한다. 실험용기 안으로 채워 넣는 액체나 그 액체 안으로 집어넣는 spindle의 올바른 삽입기술은 기포 발생을 억제 할 수 있다. 예를 들면, Brookfield 2번 RV disk spindle은 점도계에 설치하기 이전에 비스듬한 각도로 액체 안에 밀어 넣는다.

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만약 spindle을 점도계에 먼저 설치하고 액체 안으로 삽입한다면, 기포가 disk 표면 밑에 생성될 것이다. 또한, 점도계의 spindle이 paste나 gel 안의 공기주머니 속으로 삽입된다면 예상했던 점도를 떨어뜨릴 것이다. 이것은 공기주머니 안에서 회전하는 sensor의 일부분이 액체와 접촉하고 있는 표면이 없어지고, 액체와 접촉하고 있는 spindle의 총 표면적이 감소되어 좀 더 낮은 점도가 측정되는 것이다. 이러한 영향은 T-bar spindle로 helipath stand를 사용할 때 쉽게 확인할 수 있다. 만약, T-bar가 수직으로 상하운동을 하며 회전을 계속한다면, 십중팔구 공기주머니를 통과할 것이다. 그때에 측정되는 점도는 뚜렷하게 감소할 것이고 T-bar의 활동만큼 오차는 증가될 것이다. 그러나, 공기주머니가 spindle과 직접 닿아 있지는 않으나 그 근처에 분포해 있다면 그 영향은 매우 적을 수 있다. 이런 기포들은 직접적으로 spindle에 영향을 미치지는 않지만 기포가 전혀 없을 때의 측정치와는 차이가 있을 것이다.

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이러한 공기 주머니는 시료채취, 교반 혹은 측정 용기의 교체 등을 수행할 때 잘 형성된다. 이러한 대부분의 기포는 공급되는 용기를 사용함으로써 현저히 줄일 수 있다. 예를 들면, 치약은 tube의 한 쪽 끝을 잘라 tube안에서 직접 실험할 수 있다. (점도계 제조사에서 공급하는 용기 이외의 것을 사용할 때는 결과치 계산에서 변화된 용기에 대한 영향을 고려해 주어야 한다. ) 유체 안에 포함되어 있는 많은 작은 기포들은 앞에서 언급한 단일 기포에서와 마찬가지로 점도에서 비슷한 효과를 나타내며 측정치를 증가시키는 경향을 보인다. 측정치의 오차는 기포의 크기와 양에 따라 다르다. 시료의 생산공정이나 측정 전 사전 준비 작업은 대부분의 기포를 제거하는데 효과적이다. 예를 들면, 입자를 내포하고 있는 높은 점도의 유체는 적당한 suspension 상태가 되도록 시험 전에 잘 섞어져야 한다. 이런 작업은 유체 내부로 외부의 공기를 삽입시키는 결과를 초래 할 수도 있으나, 다른 전처리 작업이나 유체 밖으로 기포가 방출되도록 충분한 혼합 시간을 줌으로써 방지할 수 있다. 유체/공기의 공유 영역에서 거품층이 유체의 상부에 존재할 경우는 특별한 주의가 따른다. 즉, 유체의 액면에 spindle의 표시 지점까지가 잠겨져야 하는데 그 구별이 모호하기 때문이다. 예를 들면 거품 상층부에 표시 지점이 위치하게 한 경우는 유체에 잠겨져야 할 spindle의 총 표면적보다 적은 표면적이 유체에 잠겨지므로 측정값이 낮아진다. 그러나, spindle 표시지점의 위치선정 문제는 시료를 실험 하기 전에 거품층을 제거함으로써 해결할 수 있다.

 

 

정확한 측정을 위해서 다음의 방법을 이용하여 시료로부터 기포를 제거한다.

1. 충분한 시간을 주면, 공기방울은 유체(paste나 gel이 아닌 액체의 경우) 밖으로 방출될 것이며 필요한 시간은 시료의 점도에 따라 다르게 정한다. 5centipoise 정도의 유체는 짧은 시간 동안에 기포를 방출할 것이며, 100,000centipoise 정도의 유체는 같은 양의 공기 방울이 방출하는데 몇 시간이 소요될 것이다.

2. 위 방법은 극히 제한적인 방법으로, 시료를 기계적인 진동면 위에 놓아 둠으로써 요구되는 시간을 줄일 수 있다.

3. 진공 속에 유체를 놓아두면, 공기를 밖으로 몰아 낼 수 있으나, 주의해야 할 것은 시료의 부피가 늘어나 용기 밖으로 흘러 넘칠 수 있으므로 시료가 소실되지 않도록 하는 것이다. 또한, 진공은 분자 크기로 존재하는 작은 기체 입자를 제거함으로써 유체의 점도가 바뀔 수도 있다는 것을 염두해야 한다.

 

공기를 제거하는데 오랜 시간을 필요로 하는 경우, 우리들 대부분은 시료 안의 기포도 시료로서 생각하여 점도측정을 강제로 한다. 이러한 측정은 유용한 data를 줄 수도 있으나 이 방법은 재현성이 보장되어야만 한다. 공기주머니를 가지고 있는 유체는 여러 곳의 다른 위치에서 측정하는 것이 좋다. 공기 주머니를 가지고 있는 data는 다른 경우의 data와는 다를 것이다. 따라서 측정은 어떤 data point가 공기주머니의 유체독립 점도를 나타내느냐 하는 것으로써 결정될 것이다. 거품층을 가지고 있는 유체는 거품을 충분히 제거하여 spindle이 올바르게 잠겨질 수 있도록 하고 측정하면 되나, 잘 분산된 많은 공기방울을 가진 유체는 제일 어려운 경우이다. 위에서 언급했듯이 multiple location testing은 유용하지만 필수적인 것은 아니다. 만약에 기포들이 비슷한 크기로 균일하게 시료에 분포되어 있다면 각 부분에서 측정되는 측정값은 시료 전체를 통해 재현성 있게 같을 것이라고 추정할 것이다. 이렇게 가정하면, 기포들이 모든 부분의 시료에서 비슷하다는 것을 입증하여야 한다.

시료내의 기포는 측정 점도값에 큰 영향을 미칠 것이다. 그러므로 유체의 점도를 측정할 때는 항상 공기의 영향을 최대로 배제시켜 측정하여야 한다.

 

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